仪器型号:GC112A
分析方法
内径0.53mm*30m*1um毛细管色谱柱,初始温度80℃,保温2分钟,升温速率10℃/分钟,终温200℃,保温10分钟,进样量0.2μl,使用 FID 检测器,检测器温度为 250 ℃。计算方法:内标法。
故障现象
仪器灵敏度为109,峰高明显降低,主峰前后拖拽严重,杂质分离效果差,检测结果明显偏离。见下图:
故障排除
进样口和衬里已清洗和更换,没有任何改善。柱子是新的,已经老化了。排除以上原因后,只能是探测器端的问题。本仪器配备两个 FID 检测器,一个是毛细管柱接口,另一个是填充柱接口。拆下检测器端的色谱柱,拆下检测器收集器,松开点火线圈的固定螺丝,拉起点火线圈总成,喷嘴在底部(图中上盖也拆下)。见下图:
这次用的是左边的检测器,右边的喷头上部在拆解过程中坏掉了,中间用了磁性管连接的时候,拆解的时候要小心。喷嘴外壳上有螺纹,可直接拧到底座上,可以用尖嘴钳拧下。我开始找一个8mm的袖柄,但外径太大,无法穿透夹克。后来,我咨询了制造商,在拆下喷嘴之前先拆下护套。
在拆卸右侧喷嘴的过程中,发现没有拧紧。可能是上次维护时没有找到合适的工具。取出喷嘴后,对喷嘴进行 15 分钟的超声波清洗。更换新喷嘴的金属垫片,重新安装喷嘴和喷嘴盖,安装点火线圈组件和收集器,重新安装色谱柱,启动并运行仪器。 :
将仪器转速调至108度/度,重新进样,样品峰恢复正常。见下图:
问题及经验分享
峰形异常的主要原因是喷嘴被污染,未拧紧,杂质峰明显增多。合格的。清洗后,在相同进样量的条件下,由于燃烧充分,峰面积明显增大,厂家咨询的仪器最大输出为600mv,因此样品峰在109灵敏度下过载。一般情况下,减少进样量是防止过载的首选,但减少进样量后杂质含量变化不大,测试样品结果仍不合格。
将灵敏度降低到108并注入原始进样量,样品检测正常。两种灵敏度的杂质峰个数没有变化,但最终的检测结果有很大的变化。顺便问一下,这个问题的原因是什么。
在仪器维护过程中不注意一些细节可能会导致一些意外故障。仪器停用一段时间,用户反映样品检测峰面积变小。因为没有上次维护的记录,一直怀疑是进样口或者色谱柱的原因,检查检测器没有拆到底部,没发现喷嘴漏气,导致仪器无法正常使用。因此,需要做好维护记录,以备后续维护时参考。的。
喷嘴长什么样子?
中间的白色部分是陶瓷的,很容易折断。